Как работает пикнометр и для чего он нужен
Пикнометр — что это такое, для чего нужен и где используется
Пикнометр — калиброванный лабораторный сосуд для точного измерения плотности веществ, которое необходимо для контроля качества продукции, разработки рецептур и производства. Точная плотность помогает проверить соответствие стандартам и рассчитать пропорции компонентов.
Пикнометры применяют в лабораториях и на производстве — от химической промышленности до фармацевтики.
По сравнению с ареометром пикнометр точнее, но медленнее. Вибрационный денсиметр работает быстрее обоих приборов, однако пикнометрический метод часто рассматривается как эталонный благодаря простоте принципа.
Виды пикнометров и принцип их работы
Пикнометры делят на три группы по рабочей среде и объекту измерений. Для жидкостей применяют приборы типа ПЖ, для вязких жидкостей и лакокрасочных материалов пикнометры типа ВЗ, для твёрдых и сыпучих материалов — типа ПТ, для газов — типа ПГ. Такая классификация соответствует ГОСТ 22524-77. Рассмотрим основные виды пикнометров и принцип их работы.
Стеклянный колбовый (пикнометр Менделеева)
Стеклянный колбовый пикнометр — это мерная стеклянная колба с узкой горловиной и притёртой пробкой или капилляром, которая фиксирует воспроизводимый объём по метке или мениску.
В отличие от металлического цилиндрического пикнометра типа ВЗ, он обеспечивает более тонкую лабораторную воспроизводимость по метке в капилляре, но уступает по ударопрочности и скорости выравнивания температуры корпуса. В отличие от гелиевого, работает не по газовому вытеснению, а по взвешиванию жидкости в заданном объёме.
Предназначен для точного определения плотности жидких веществ при контролируемой температуре (обычно 20 °C). Исторически связан с разработкой Д. И. Менделеева в 1859 году — поэтому он называется «пикнометр Менделеева».
Металлический цилиндрический
Металлический цилиндрический пикнометр — это прочный мерный сосуд (обычно цилиндр) из нержавеющей стали или анодированного алюминия, часто объёмом 50–100 мл. Пикнометр металлический предназначен для определения плотности жидких лакокрасочных материалов (в т. ч. паст) пикнометрическим методом. Метод заключается в определении массы испытуемого материала, помещённого в пикнометр с известной вместимостью при определённой температуре, в соответствии с ГОСТ 28513–90, ГОСТ Р 53654.1-2009, ГОСТ 31992.1-2012.
В отличие от стеклянного колбового, он ударопрочнее и практичнее в производственных условиях, а металл быстрее принимает температуру термостата. В отличие от гелиевого, не требует вакуума и герметичной камеры высокого класса.
Предназначен для производственного контроля плотности, особенно в лакокрасочной промышленности. Когда образцы вязкие, содержат абразивные пигменты и требуется прибор, выдерживающий интенсивную эксплуатацию, металлический пикнометр становится оптимальным выбором.Пикнометр используется при проведении комплексных испытаний в соответствии с методиками стандартов ГОСТ 28513–90, ГОСТ Р 53654.1-2009, ГОСТ 31992.1-2012 (ISO 2811-1:2011), BS 3900 A19, DIN 53217-2, ASTM 1475, ASTM D 891-B, FTMS 141 4183, ISO 2811-1, JIS K 5600-2-4, NBN T22-110, NFT 30-020.
Газовый (гелиевый)
Газовый (гелиевый) пикнометр — это герметичная измерительная камера, где объём твёрдого образца определяют по вытеснению гелия и расчёту по соотношению давления и объёма (закон Бойля-Мариотта).
В отличие от стеклянного и металлического жидкостных пикнометров, здесь ключевое — газовая проницаемость гелия и вычисление объёма по давлению, а не выставление мениска по метке. Поэтому он выигрывает на материалах с порами и сложной поверхностью, но критичен к утечкам, чистоте магистралей и режимам вакуумирования.
Предназначен для определения скелетного объёма и плотности пористых порошков и твёрдых образцов, где жидкость может плохо смачивать, растворять или закупоривать поры.
Как выбрать пикнометр
При выборе пикнометра учитывают несколько критериев.
• Тип образца
Для жидкостей подходят стеклянные колбовые пикнометры (типы ПЖ по ГОСТ 22524-77). Для вязких продуктов в лакокрасочной промышленности применяют металлические цилиндрические пикнометры объёмом 50 или 100 см³. Для пористых порошков и твёрдых материалов используют газовые пикнометры с гелиевым вытеснением.
• Требуемая точность
Для контроля качества важнее стабильная повторяемость и скорость измерений. Для научно-исследовательских работ критична максимальная воспроизводимость — потребуется термостат, аккуратная работа с мениском и высокоточные весы.
• Объём сосуда
Больший объём образца часто позволяет уменьшить относительную ошибку взвешивания за счёт увеличения массы пробы. Это особенно заметно для лёгких и низковязких жидкостей.
• Материал корпуса
Боросиликатное стекло устойчиво к большинству кислот, но разрушается фтористоводородной кислотой, концентрированной фосфорной и сильными щёлочами при температуре выше 100 °C. Кварц выдерживает до 1100 °C длительно и до 1300 °C кратковременно. Металлические пикнометры прочнее и на практике часто удобнее при работе с вязкими и пигментированными продуктами.
• Конструктивные особенности
На практике для вязких материалов важны диаметр горловины и возможность дегазации. Для точных измерений необходимы герметичность без подтеканий и совместимость с водяной баней.
• Соответствие стандартам
ГОСТ 22524-77 устанавливает номинальные вместимости: для жидкостей (типы ПЖ) — 1, 2, 3, 5, 10, 25, 50, 100 мл; для твёрдых образцов (тип ПТ) — 25 и 50 мл; для газов (тип ПГ) — 100 и 200 мл.
Как пользоваться пикнометром
Методика работы зависит от типа пикнометра и образца.
Для жидкостей. Принцип действия пикнометра металлического основан на определении плотности жидкости, вязких и обычных красок, клеев, паст, адгезивов и прочих материалов исходя из разности масс между заполненным и порожним пикнометром и известного объёма заполнения. Пикнометр металлический представляет из себя чашку цилиндрической формы и крышку для её закрывания с переливным отверстием по центру для выхода излишков тестируемой жидкости. Измерения проводят при температуре, установленной отраслевым регламентом. При отклонении вводят поправку по плотности жидкости при фактической температуре.
Примечание. Испытуемый материал, прилипающий к местам соприкосновения крышки и корпуса прибора, может сильно повлиять на результат взвешивания. Рекомендуется сводить к минимуму этот источник ошибки, для чего все соединения должны быть с плотной посадкой. Необходимо взвесить заполненный пикнометр с точностью 0,01 г. Примечание. Время взвешивания не должно превышать 5 минут, чтобы избежать потерь массы из-за испарения легколетучих растворителей, входящих в состав испытуемого материала.
Для твёрдых образцов. Подбирают жидкость-вытеснитель (керосин, этанол, толуол), которая не растворяет и не смачивает материал. Выполняют четыре взвешивания:
• пустой пикнометр;
• пикнометр с сухим образцом;
• пикнометр с образцом и жидкостью;
• пикнометр только с жидкостью.
Это обеспечивает точный учёт плотности вытеснителя. По разности масс рассчитывают объём вытеснения и истинную плотность.
Для газовых пикнометров. Образец помещают в камеру и проводят вакуумирование или многократную продувку гелием для удаления воздуха и влаги. Затем заполняют камеру гелием при контролируемом давлении, открывают клапан в эталонный объём и фиксируют изменение давления. По закону Бойля программа вычисляет объём образца и плотность.
Примечание. Пузырьки воздуха удаляют постукиванием по корпусу, выдерживанием в термостате не менее 20 минут при рабочей температуре или вакуумной насадкой. Рекомендуется водяная баня с точностью ±0,05–0,1 °C. При работе с капилляром избегают попадания капель жидкости на внешнюю стенку — это может исказить взвешивание.
Заключение
Выбор пикнометра зависит от типа образца, требуемой точности и условий работы. Для жидкостей подходят стеклянные колбы, для вязких жидкостей и лакокрасочных материалов — металлические цилиндрические из стали или анодированного алюминия, для пористых материалов — газовые пикнометры. Правильная подготовка прибора и соблюдение температурного режима обеспечивают точность результатов.